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                新闻资讯

                FeCl 3 腐蚀溶液再生应用的研究技术资料

                2016-03-30 点击数:2223

                摘要 :本文对金属蚀刻溶液的再生应用进行了实验研究▲,结果表明,对于减少环境污染、节约』腐蚀溶液用量、降低金属蚀刻工艺成本有重要的意义。

                关键词 :金属蚀刻;腐蚀;溶液

                一  引言

                随着电∑子技术的发展,越来越需要许多几何形状复杂、精密度要求高而机械加工难以实︾现的超薄形工件。而照相腐蚀(或称金属蚀刻)方法却易达到部件▂平整、无毛刺、图形复杂的要求,且加工周期短、成本低。它的化学原理是利用三氯化铁水溶液作为腐蚀剂◤与金属反应:

                2FeCl 3 + F e= 3FeCl 2

                2FeCl 3 + C u= CuCl 2 + 2FeCl 2

                在氯离子和氧化剂共存的条件下就可以发生金属腐蚀。 FeCl 3 作为一种较△强的氧化剂,其腐蚀作用取决于 Fe 3 + + e → Fe 2+ 反应的氧化ㄨ还原电位( 0.77V ),加之溶液中含有大量的氯离子,且 PH 值低、酸性强,所以对金属有强烈的腐蚀倾向。

                由腐蚀反⊙映原理可知,三氯化铁随着反应进行, Fe 3+ 离子浓度越来越低,而 Fe 2+ 离子浓度越来@ 越高。一般经验数据表明:在 Be 4 2  的三』氯化铁溶液中的 Fe 2+ 离子浓度超过一定量时,腐蚀剂对金属腐蚀速度就显著下降,腐蚀质量变√差, 此时就需要更新。若经常更换腐蚀溶液,一则对环境产生污染,二则造成浪『费,提高产品成★本,如果能把 Fe 2+ 氧化再生就可能解决这些问题。

                二  调整再生 FeCl 3 溶液的方法

                反应原理

                亚铁化合物在微酸性溶液中被空气中的氧所氧化的速度很慢。但在酸性溶液中,亚⊙铁化合物能被较强的氧化剂氧化,如 MnO 4 - 、 CrO 4 2- 、 ClO 3- 、 NO 3- 、 H 2 O 2 等。其反应原理为:

                2FeCl 2 + H 2 O 2 +2HC l= 2FeCl 3 +2H 2 O

                ?  FeCl 2 氧化剂的选择

                当 FeCl 3 溶液中 Fe 2+ 含量较高时,我们选择了加入一定量 H 2 O 2 ( 30 %)及盐酸的方法来调整溶液中 Fe 2+ 的浓度。

                以腐蚀 1 g 金属( F e 、 Cu 等)计:

                3FeCl 3 + F e= 3FeCl 2

                324.6 55.8 380.4

                经计算: FeCl 3 的需要量: 5.8 ( g )

                FeCl 2 的需要量: 6.81 ( g )

                FeCl 2 +H 2 O 2 + 2HC l= 2FeCl 3 + 2H 2 O

                253.6 34 73 324.6


                经计算: 需加 H 2 O 2 的量: 0.91 ( g )

                需加 HCl 的量: 1.91 ( g )

                生成 FeCl 3 的量 : 8.71 ( g )

                通过计算,按被腐蚀金属的重量,相应加入 H 2 O 2 及 HCl 、 FeCl 3 腐蚀溶液即可调整再生。但在实◥际操作中,测定被腐蚀的金属的量很不方便,故采用测定溶液中 Fe 2+ 浓度▓的方法,再确定所应加氧化剂的量。

                三  试验数据及分析

                ?  FeCl 3 溶液再生转化率的实验数据

                通过定期从本公司腐蚀机内取样,测定 Fe 2+ 的浓度,所得←数据见表 1 。

                序号

                试验日期

                Fe 2+ 含量(g/l 

                调整后 Fe 2+含量( g/l 

                转化率(%)

                平均转化率(%)

                1

                1998.1.8

                32.72

                15.80

                51.71

                51.58

                2

                1998.1.10

                24.40

                11.95

                49.02

                3

                1998.1.13

                31.05

                13.73

                55.78

                4

                1998.1.15

                25.46

                13.29

                47.80




                ?  造成转化率较低的原因及对策

                ?  实验中所加氧化剂的量都依据理论计算,而在实ω际操作中应过量加入。

                ?  加入氧化剂时腐蚀溶液达 4 0 ℃左右,而 H 2 O 2 受热易分解,从而造成 Fe 2+ 转化率降低。 故实际加入的双氧水应为理论▽的2倍,而一般工√业用双氧水的含量为35%(质量含量),故实际蚀刻1g铁要加双氧水大约为5.8g.

                ?  配置 FeCl 3 水溶液易产生絮状 Fe(OH) 3 沉淀,而加入盐酸后会有反应 Fe 3 + + 3Cl - → FeCl 3 ,OH - + H → H 2 O 发生,消耗一定量的 HCl 溶液,导致加入的酸量不足。


                ?  工作一段时间后的腐蚀液的成分较复杂。反应过程的干扰离子︾和干扰因素较多。如溶液中的碳酸盐与游离的盐酸反应。因此要定期测试腐蚀溶液的成份。

                四、氧化剂的选择:

                氧化剂的种类很多,如上述所述:MnO 4 - 、NO 3- 、 H 2 O 2但从环境角度来看只有双氧水与卤酸盐Ψ是最具操作性。

                1.而上述讨论中以双氧水为二价铁之氧化剂,由于上述的各种原因:双氧水在温度较高时易分解,使得实际加入的双氧远比理△论大很多,而且双氧水在操作过程中极危险,不小心溅到皮▓肤上会灼伤皮肤,且对存放的要求∑较高,存放时间过长易分解导致含←量不足,且受热时会有发生爆炸之危险。由计算得出的结果每蚀刻1g的铁大约要◣加入5.8g的双氧水,耗用量大。

                2.故现在商家开发以氯酸盐为主体的亚铁再生剂WS-420,并加其中添加了防侧蚀剂,该∴产品极其稳定,不在因存放时间过长也失效。而且蚀刻1g的铁只消耗需WS-420约为2.0ml药水。

                化学反应式如下:

                6FeCl 2 + [CLO3-] + 6HC l= 6FeCl 3 + 3H 2 O  + CL-

                3.再∞生剂成本比较:

                以蚀刻1g铁为例:

                项目

                双氧水为再生剂

                WS-420为再生剂

                 

                再生剂用量

                5.80ml

                0.128

                2.00ml

                0.11

                 

                盐酸用量

                1.91

                0.0191

                1.95ml

                0.0195

                 

                产生废水体积☆

                7.71ml

                4.15ml

                 

                总成本

                0.147

                0.129

                 

                相对成本

                WS-420再生剂成本比双氧水节约为:13.5%

                 



                以』上仅为再生剂方面的成本比较,在实际生产过程中由于用再生剂使用三氯化铁使用量大大减少,从生产过程统计结※果来看,三氯铁用量比不使用再生剂时节药了大约1/2到1/3.同时节约了成本的同时,也减少了①废水的排放量,方便了生产,提高了ㄨ产品品质、

                五  结论

                生产中在采用 FeCl 3 腐蚀溶液再生的方法一年来取得较↘好的效果:

                1.首先】降低了 FeCl 3 的用量(使用量为以前的 1/3 ~ 1/2 )因此,排放量也随之降∑低;

                2.其次降低了加工成★本,一年来腐蚀溶液用量由⊙ 24 吨下降到 8 吨,节约资金 4 万元。

                3.由于生产过程中溶液相对稳定,腐蚀质量也有提高,所加工工件合格率由原来的 80 %提高到 90 %以上。


                参考文献 :

                1 中南矿冶学院分析化学教研室编著《化学分析手册》 科学出☉版社 1982.1

                2 赵锡瑞々等著 《分析化学》 北京师范大学出版社 1990

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